違う話題なのですが、「分子型のある医薬品の分液操作においてAcOEtと塩酸をくわえこの分液した水層に水酸化カリウムを入れアルカリ性にする。さらに AcOEtを加え分液したのち、この油層を水で洗い飽和食塩水で洗浄する。」このとき加える飽和食塩水はどんな働きをしているのでしょうか。塩析でこの KOHを取り除いているという考えでいいのでしょうか。
分かりにくい文章ですね。何を得るのための操作ですか。はじめから順番に何のためにそれぞれの操作をいているのか考えて下さい。最後の油層を飽和食塩水で洗浄するという操作はよくやることです。その質問に答えることはできるのですが、その前に
1）何にAcOEtと塩酸をくわえ分液するのか。
2）AcOEt層には何が含まれ、塩酸（水）層には何が含まれているのか。
3）このときのAcOEt層はどうするのか。
4）分液した水層に水酸化カリウムを入れアルカリ性にするのはなぜか。
5）さらにAcOEtを加え分液するのはなぜか。
を書いて下さい。
引用なし
224.
Re:さらに質問－飽和食塩水を使う理由
2005年10月23日(日) 14時59分
saijo
>1）何にAcOEtと塩酸をくわえ分液するのか。
>2）AcOEt層には何が含まれ、塩酸（水）層には何が含まれているのか。
>3）このときのAcOEt層はどうするのか。
>4）分液した水層に水酸化カリウムを入れアルカリ性にするのはなぜか。
>5）さらにAcOEtを加え分液するのはなぜか。
>を書いて下さい。
>
はっしょってすいません。
１）これはリドカインの誘導体(α－クロロ－2,6－ジメチルアセトアニリド)からリドカインを合成するときのものです。この誘導体にジエチルアミンを3モル当量とAcOEt還流した後HClを加え分液操作をして
２）水層のほうをとり、このときこの誘導体はイオン型である。
３）有機層は不要。
４）さらに水層にKOHを加え分子型とした後、
５）AcOEtを加え分液操作を行い、有機層を水で洗浄し、飽和食塩水でさらに洗浄し、ジエチルアミンの塩化物は水層にとけるが、リドカインは有機層に残ったままです。
引用なし
225.
Re:さらに質問－飽和食塩水を使う理由
2005年10月23日(日) 16時43分
Ｍ＆Ｍ
saijo さん、こんにちは。
>１）これはリドカインの誘導体(α－クロロ－2,6－ジメチルアセトアニリド)からリドカインを合成するときのものです。この誘導体にジエチルアミンを3モル当量とAcOEt還流した後HClを加え分液操作をして
>２）水層のほうをとり、このときこの誘導体はイオン型である。
>３）有機層は不要。
>４）さらに水層にKOHを加え分子型とした後、
>５）AcOEtを加え分液操作を行い、有機層を水で洗浄し、飽和食塩水でさらに洗浄し、ジエチルアミンの塩化物は水層にとけるが、リドカインは有機層に残ったままです。
これなら理解できます。私はリドカインについては何も知りませんでしたが、局方C-2653に製法も載っていますね。
２）で得られたリドカインは塩酸リドカインとして溶けています。これに水酸化カリウムを加えると水に不溶性のリドカインと塩化カリウムおよび過剰の水酸化カリウムを含む水溶液になります。これに酢酸エチルを加えてリドカインを抽出しています。これを分液したAcOEt層にはリドカインだけが含まれますが、ジエチルアミンの塩化物やＫＣlやＫＯＨを含む微小な水滴が分散しています。まずこれを水で洗浄して大部分の不純物を除去しますが、水で何度も洗浄しますと、だんだん油層と水層の分離が悪くなります。下手をするとエマルション状になってなかなか分離しなくなるのではないでしょうか。そこで飽和食塩水を用いることになります。
飽和食塩水を用いるのは、第一に油層の脱水です。おそらく水洗の段階では油層は白く濁っているはずです。飽和食塩水で洗浄すると透明になったのではないですか。これは脱水効果です。なぜ脱水効果があるかはご自分で考えて下さい。
第二に飽和食塩水は密度が高いため、分液が容易になります（下層に水層がくる）。
第三に酢酸エチルや目的物質（リドカイン）も水にわずかに溶けます。飽和食塩水であれば塩析効果で有機物は水層にほとんど溶けないで、水溶性の不純物を洗浄することができるわけです。
これらのことで、エマルション状になることなく洗浄・脱水を行うことができます。
分かりにくい文章ですね。何を得るのための操作ですか。はじめから順番に何のためにそれぞれの操作をいているのか考えて下さい。最後の油層を飽和食塩水で洗浄するという操作はよくやることです。その質問に答えることはできるのですが、その前に
1）何にAcOEtと塩酸をくわえ分液するのか。
2）AcOEt層には何が含まれ、塩酸（水）層には何が含まれているのか。
3）このときのAcOEt層はどうするのか。
4）分液した水層に水酸化カリウムを入れアルカリ性にするのはなぜか。
5）さらにAcOEtを加え分液するのはなぜか。
を書いて下さい。
引用なし
224.
Re:さらに質問－飽和食塩水を使う理由
2005年10月23日(日) 14時59分
saijo
>1）何にAcOEtと塩酸をくわえ分液するのか。
>2）AcOEt層には何が含まれ、塩酸（水）層には何が含まれているのか。
>3）このときのAcOEt層はどうするのか。
>4）分液した水層に水酸化カリウムを入れアルカリ性にするのはなぜか。
>5）さらにAcOEtを加え分液するのはなぜか。
>を書いて下さい。
>
はっしょってすいません。
１）これはリドカインの誘導体(α－クロロ－2,6－ジメチルアセトアニリド)からリドカインを合成するときのものです。この誘導体にジエチルアミンを3モル当量とAcOEt還流した後HClを加え分液操作をして
２）水層のほうをとり、このときこの誘導体はイオン型である。
３）有機層は不要。
４）さらに水層にKOHを加え分子型とした後、
５）AcOEtを加え分液操作を行い、有機層を水で洗浄し、飽和食塩水でさらに洗浄し、ジエチルアミンの塩化物は水層にとけるが、リドカインは有機層に残ったままです。
引用なし
225.
Re:さらに質問－飽和食塩水を使う理由
2005年10月23日(日) 16時43分
Ｍ＆Ｍ
saijo さん、こんにちは。
>１）これはリドカインの誘導体(α－クロロ－2,6－ジメチルアセトアニリド)からリドカインを合成するときのものです。この誘導体にジエチルアミンを3モル当量とAcOEt還流した後HClを加え分液操作をして
>２）水層のほうをとり、このときこの誘導体はイオン型である。
>３）有機層は不要。
>４）さらに水層にKOHを加え分子型とした後、
>５）AcOEtを加え分液操作を行い、有機層を水で洗浄し、飽和食塩水でさらに洗浄し、ジエチルアミンの塩化物は水層にとけるが、リドカインは有機層に残ったままです。
これなら理解できます。私はリドカインについては何も知りませんでしたが、局方C-2653に製法も載っていますね。
２）で得られたリドカインは塩酸リドカインとして溶けています。これに水酸化カリウムを加えると水に不溶性のリドカインと塩化カリウムおよび過剰の水酸化カリウムを含む水溶液になります。これに酢酸エチルを加えてリドカインを抽出しています。これを分液したAcOEt層にはリドカインだけが含まれますが、ジエチルアミンの塩化物やＫＣlやＫＯＨを含む微小な水滴が分散しています。まずこれを水で洗浄して大部分の不純物を除去しますが、水で何度も洗浄しますと、だんだん油層と水層の分離が悪くなります。下手をするとエマルション状になってなかなか分離しなくなるのではないでしょうか。そこで飽和食塩水を用いることになります。
飽和食塩水を用いるのは、第一に油層の脱水です。おそらく水洗の段階では油層は白く濁っているはずです。飽和食塩水で洗浄すると透明になったのではないですか。これは脱水効果です。なぜ脱水効果があるかはご自分で考えて下さい。
第二に飽和食塩水は密度が高いため、分液が容易になります（下層に水層がくる）。
第三に酢酸エチルや目的物質（リドカイン）も水にわずかに溶けます。飽和食塩水であれば塩析効果で有機物は水層にほとんど溶けないで、水溶性の不純物を洗浄することができるわけです。
これらのことで、エマルション状になることなく洗浄・脱水を行うことができます。
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実験レポート今週末金曜提出なんで。
４枚中現在二枚が中途半端に終了。
レポートまとめてる途中で実験データの一次回帰をエクセルでやったらとんでもない数値が返された。
サンプルデータがひっくり返っていたのに気がついて修正。
まともな数値が出た。
一安心。
しかしサンプルの入力が面倒。
0.000000191を1.91*10^-7と入れられたらどんなに楽なことか。
その辺は関数電卓がつよいかなあ。
あれはあれで面倒だけど。
というかエクセルでも^認識するんじゃないかと今思った。
今度試してみるか。
とりあえず明後日試験第一弾。
英語の発音。
自分の好みが採点基準の先生なんでもはや私にはどうしようもありませんが。
４枚中現在二枚が中途半端に終了。
レポートまとめてる途中で実験データの一次回帰をエクセルでやったらとんでもない数値が返された。
サンプルデータがひっくり返っていたのに気がついて修正。
まともな数値が出た。
一安心。
しかしサンプルの入力が面倒。
0.000000191を1.91*10^-7と入れられたらどんなに楽なことか。
その辺は関数電卓がつよいかなあ。
あれはあれで面倒だけど。
というかエクセルでも^認識するんじゃないかと今思った。
今度試してみるか。
とりあえず明後日試験第一弾。
英語の発音。
自分の好みが採点基準の先生なんでもはや私にはどうしようもありませんが。
なおなおから回ってきたバトンその２。
１．好きなタイプ
波長が合う人。
２．年上年下どちらが好き？
どっちでも。
大きく離れていなければ正直なんだっていい。
３．タイプの芸能人
いないかなぁ。
４．恋人になったら？
さあ？
５．よくはまるタイプ
もはや質問の意味が分からない（笑
６．異性にときめく所は？
特に無し。
７．甘えたい？甘えられたい？
別にどっちでもいいかなぁ。
８．付き合ったら尽くす？
さあ？
９．嫉妬する？
さあ？
１０．言われたい言葉は？
特に無し。
１１．現在付き合っている人は？
いたり。
１２．今まで付き合った人数は？
さあ？
１３．次に回す人は？
もって来たい人は勝手にもって行けばよいかと。
なんか要領を得ないなぁ、我ながら。
１．好きなタイプ
波長が合う人。
２．年上年下どちらが好き？
どっちでも。
大きく離れていなければ正直なんだっていい。
３．タイプの芸能人
いないかなぁ。
４．恋人になったら？
さあ？
５．よくはまるタイプ
もはや質問の意味が分からない（笑
６．異性にときめく所は？
特に無し。
７．甘えたい？甘えられたい？
別にどっちでもいいかなぁ。
８．付き合ったら尽くす？
さあ？
９．嫉妬する？
さあ？
１０．言われたい言葉は？
特に無し。
１１．現在付き合っている人は？
いたり。
１２．今まで付き合った人数は？
さあ？
１３．次に回す人は？
もって来たい人は勝手にもって行けばよいかと。
なんか要領を得ないなぁ、我ながら。
なおなおから回ってきたんで回答。
ルール終わったら必ず誰かにバトンタッチしてください
●バトン回す人６人(回す人を先に書いておく）
まあやりたい人は勝手にもっていったらOK。
●誰から回ってきた？
放送部の後輩なおなお
●お名前は？
ken
●おいくつですか？
18
●ご職業は？
大学生
●ご趣味は？
読書、PCいじり。
●好きな異性のタイプは？
波長合う人。
●特技は？
特に無し。
●資格は何かありますか？
英検三級。
資格試験あんまり受けないもんで。
●悩みは何かありますか？
ドライブが入らない。
化学が分からない。
●お好きな食べ物と嫌いな食べ物は？
パスタ、蕨餅、チーズ、etc...
取り立てて嫌いなものはない。
雑食。
●好きな人はいますか？
いる。
●送る人の紹介
んー、紹介の仕様がない。。。
まあこんな感じ。
ルール終わったら必ず誰かにバトンタッチしてください
●バトン回す人６人(回す人を先に書いておく）
まあやりたい人は勝手にもっていったらOK。
●誰から回ってきた？
放送部の後輩なおなお
●お名前は？
ken
●おいくつですか？
18
●ご職業は？
大学生
●ご趣味は？
読書、PCいじり。
●好きな異性のタイプは？
波長合う人。
●特技は？
特に無し。
●資格は何かありますか？
英検三級。
資格試験あんまり受けないもんで。
●悩みは何かありますか？
ドライブが入らない。
化学が分からない。
●お好きな食べ物と嫌いな食べ物は？
パスタ、蕨餅、チーズ、etc...
取り立てて嫌いなものはない。
雑食。
●好きな人はいますか？
いる。
●送る人の紹介
んー、紹介の仕様がない。。。
まあこんな感じ。
レポート書く気にもなれずかといって寝る気にもなれなかったのでデスクトップカスタマイズでもしてみる。
あ、macですけど。
見栄え的にはかなり良く仕上がったのですが、いかんせんメモリーを喰う。
あの化け物１G中４００Mぐらい持ってきましたよ。。。
さすがにそこまで行くと大分負荷がかかるみたいでブラウザとかオフィスとかiTunesとか立ち上げるのにも時間がかかる。
よってお蔵入り。
今晩の苦労が水の泡か。。。
いや一つ良さげなツールを見つけてそれは実用に堪えうるので使いますが。
ああメモリ増設したい。。。
１G一本で空きスロット一つなら１G増設しようかなというような気にもなるんですが５１２M×２というのはちょっといただけない。
頼むよapple。
あ、macですけど。
見栄え的にはかなり良く仕上がったのですが、いかんせんメモリーを喰う。
あの化け物１G中４００Mぐらい持ってきましたよ。。。
さすがにそこまで行くと大分負荷がかかるみたいでブラウザとかオフィスとかiTunesとか立ち上げるのにも時間がかかる。
よってお蔵入り。
今晩の苦労が水の泡か。。。
いや一つ良さげなツールを見つけてそれは実用に堪えうるので使いますが。
ああメモリ増設したい。。。
１G一本で空きスロット一つなら１G増設しようかなというような気にもなるんですが５１２M×２というのはちょっといただけない。
頼むよapple。